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土壤層凍干機在底泥中抗菌藥法測的技術應用
移除(chu)日子：2018-12-13 09:21:43
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在底泥中四環素測得的應運，屬于下列方法流程： (1)檢樣制取：可以通過在環保溫度高壓氣環保下把環境冷藏干躁，隨后再磨研； (2)抽取步驟：稱取千萬量凍干精磨后的試品，加15mL磷酸二氫鈉降低鹽，用NaOH 或HC1液體控制pH至4~5后，加入到拉曼光譜抽取內標液;后加入到20mL乙臆后，高周波多次重復抽取二 次，歸并抽取液，旋蒸精濃。
(3)分離凈化步驟:用4mL甲醇洗脫小柱兩次，洗脫液收集于10mL玻璃離心管中；最 后將洗脫液氮吹濃縮(干浴溫度為35°C)至恰好吹干，加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水 (體積比1:1)和50ng進樣內標液，渦旋混合均勻，用0.22μπι的針筒過濾器過濾后，保存于自 動進樣樣品瓶中，作為儀器的凈化試樣；
(4)分析檢測步驟:HPLC_MS/MS測定:使用高效液相色譜儀和質譜儀測定，色譜柱為C18液相色譜柱，3.5μπιX 3.0mmX 150mm，。電噴霧電離源(，多反應監測模式，HPLC條件為：進樣體積10yL;柱溫40 °C;流動相為高純水(含0.01%的甲酸)和乙腈，流速為0.40 111171^11;通過各目標物的保留時 間、定性離子對進行定性分析;通過同位素的峰面積比值進行定量分析，得出凈化試樣的測 定結果。
(4)分析檢測步驟:HPLC_MS/MS測定:使用高效液相色譜儀和質譜儀測定，色譜柱為C18液相色譜柱，3.5μπιX 3.0mmX 150mm，。電噴霧電離源(，多反應監測模式，HPLC條件為：進樣體積10yL;柱溫40 °C;流動相為高純水(含0.01%的甲酸)和乙腈，流速為0.40 111171^11;通過各目標物的保留時 間、定性離子對進行定性分析;通過同位素的峰面積比值進行定量分析，得出凈化試樣的測 定結果。
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